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技術(shù)文章
Technical articles
更新時(shí)間：2016-10-11
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1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物。不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響值。
2、無(wú)氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存。這樣制取的無(wú)氨水值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)*；5℃～15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著改變，但顯色不*；溫度為30℃時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20℃～25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不*；10min～30min，顏色較穩(wěn)定；30min～45min顏色有加深趨勢(shì)；45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min～30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，pH太低，顯色不*；太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較*，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。
4、其它
4.1 對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測(cè)定誤差，提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
4.2 氨氮樣品前處理：
氨氮樣品需要前處理嗎？主要看被測(cè)水樣的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
4.3測(cè)量范圍過(guò)大時(shí)，增加緩沖液，可以擴(kuò)大測(cè)量范圍。
5、總結(jié)
納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)應(yīng)注意：①首先要選購(gòu)合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③ 對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、試劑、濾紙要注意檢查，降低值可提高實(shí)驗(yàn)精密度。④要控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、體系pH等在佳條件下進(jìn)行。⑤ 對(duì)大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測(cè)定的方法，結(jié)果能夠滿足分析要求。
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