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技術文章
Technical articles
更新時間：2017-09-18
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方法于原理
在強酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質，過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量
儀器
回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置
加熱裝置：編阻電爐。
50ml酸式滴定管。
試劑
重鉻酸鉀標準溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:稱取預先在1200C烘干2h的基準或優級純K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶， 稀釋至標線，搖勻。
試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。
(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至標線，搖
勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度（mol/l）；
V—(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的用量（ml）。
H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不時搖動使其溶解。（或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4）。
Hg2SO4：結晶活粉末。
步驟
取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。
測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作試驗。記錄滴定時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量。
計算
CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度（mol/l）；
V0—滴定時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml)；
V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml)；
V—水樣的體積(ml)；
8—氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。
當前位置：
