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技術文章
Technical articles
更新時間：2017-11-13
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1、水樣的消解
（1）水樣消解的作用
①破壞有機物
②溶解懸浮物
③將待測元素轉化為單一高價態
（2）水樣消解的要求
①透明、澄清、無沉淀
②不引入待測組分和干擾組分
③不損失待測組分
（1）濕式消解法
利用各種酸或堿進行消解
①硝酸消解法
適用水樣：較清潔水樣
②硝酸－高氯酸消解法
適用水樣：含難氧化有機物的水樣
注：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯，有發生爆炸的 危險，故先加入硝酸，氧化水中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。
③硝酸－硫酸消解法
不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣。
注：硫酸沸點高，可提高消解溫度和消解效果。
④硫酸－磷酸消解法
適用水樣：含Fe3+等離子的水樣
注：硫酸氧化性較強，磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合，二者結合消解水樣，有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。
⑤硫酸－高錳酸鉀消解法
適用：消解測定汞的水樣
注：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。
⑥多元消解法
指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測定總鉻的水樣時，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。
⑦堿分解法
適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時，可改用堿分解法。
即： NaOH+H2O2 或 NH3·H2O+H2O2
（2）干灰化法（干式分解法、高溫分解法）
過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻后用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測定。
不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。
2、富集與分離
當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測*，必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時，就必須采取分離或掩蔽措施。
富集與分離往往不可分割，同時進行。常用的方法有過濾、揮發、蒸 餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。
（1）揮發和蒸發濃縮
揮發分離法是利用某些污染組分揮發度大，或者將欲測組分轉變成易揮發物質，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。
蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣， 使水分緩慢蒸發，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。此法簡單易行，無需化學處理，但速度慢，易吸附損失。
(2) 蒸餾法
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