15101169516
技術(shù)文章
Technical articles
更新時(shí)間：2017-12-06
點(diǎn)擊次數(shù)：9521
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1. 學(xué)習(xí)從茶葉中分離和鑒定某些元素的方法。
2. 掌握微型實(shí)驗(yàn)的基本操作。
實(shí)驗(yàn)提要
茶葉等植物是有機(jī)體，主要由C、H、O、N等元素組成，還含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn等一些金屬元素。
把茶葉加熱灰化，除了幾種主要元素形成易揮發(fā)物質(zhì)逸出去外，其他元素留在灰燼中，用酸浸取，它們進(jìn)入溶液，所以可從浸取液中分離鑒定Ca、Mg、Al、Fe和P等元素。P可用鉬酸銨試劑單獨(dú)鑒定出，其它四種離子需先分離后鑒別。
可運(yùn)用下表數(shù)據(jù)設(shè)計(jì)分離流程。
表17-1 四種金屬離子氫氧化物沉淀*的pH值
化合物 | Cu(OH)2 | Mg(OH) 2 | Al(OH)3 | Fe(OH) 3 |
pH | ＞13 | ＞11 | 5.2～9 | 4.1 |
儀器與藥品
儀器 微型：研缽，蒸發(fā)皿，臺(tái)秤，燒杯，離心試管，離心機(jī)
藥品 茶葉，NaOH(2.0mol·L-1，40%)，NH3·H2O(濃)，(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1)， K4[Fe(CN)6](0.1mol·L-1)，HCl(2.0mol·L-1)，鎂試劑，HNO3(濃)，0.1%鋁試劑，鉬酸銨
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1. 茶葉中Ca、Mg、Al、Fe四種元素的分離和鑒定
（1）茶葉樣品的處理
在臺(tái)秤上稱取4 g干燥的茶葉，放入蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥內(nèi)用酒精燈加熱，充分灰化。然后移入研缽中研細(xì)，取出少量茶葉灰留作P的鑒定用，其余置于50mL燒杯中，加入2.0mol·L-1 HCl溶液15mL，攪拌后加熱，溶解，過濾，保留濾液。
（2）分離和鑒定各金屬離子
用濃NH3·H2O將(1)所得的濾液pH調(diào)至7左右，離心分離，上層清液轉(zhuǎn)至另一離心試管(保留作后面實(shí)驗(yàn)用)，在沉淀中加過量2.0mol·L-1 NaOH溶液，然后離心分離。把沉淀和清液分開，在清液中加2滴鋁試劑，再加2滴濃NH3·H2O，在水浴上加熱，有紅色絮狀沉淀產(chǎn)生，表示有Al3+。在所得的沉淀中加2mol·L-1 HCl使其溶解，然后滴加2滴0.1 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]溶液，生成深藍(lán)色沉淀，表示有Fe3+。
在上面所得清液的離心試管中加入0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，至有白色沉淀產(chǎn)生，離心分離，清液轉(zhuǎn)至另一離心試管，往沉淀中加2.0mol·L-1 HCl，白色沉淀溶解，表示有Ca2+；在清液中加幾滴40%NaOH溶液，再加2滴鎂試劑，有天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生，表示有Mg2+。
2. 磷元素的分離和鑒定
取1（1）中茶葉灰于25mL燒杯中，加5mL濃HNO3(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)，攪拌溶解，過濾得透明溶液，然后在濾液中加1mL鉬酸銨試劑，在水浴中加熱有黃色沉淀產(chǎn)生，表示有P元素存在。
思考題
1. 寫出實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)5種元素的有關(guān)化學(xué)方程式。
2. 茶葉中還含有那些元素？如何鑒定？
注：
（1）鎂試劑的配制：取0.01g鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)，溶于1L 1.0 mol·L-1
NaOH溶液中。
（2）鉬酸銨的配制：取124g (NH4)2MoO4固體溶于1L水中，再把所得溶液倒入1L 6.0mol·L-1 HNO3中，放置一天，取其清液。
15101169516
當(dāng)前位置：