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技術文章
Technical articles
更新時間：2017-12-07
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實驗目的
1.了解NaHCO3沉淀的生成反應。
2. 熟練臺秤、常壓過濾、減壓過濾、加熱、烘干和加熱分解的基本操作。
3. 學會使用pH計測定溶液的pH值的操作方法。
實驗原理
此反應也稱氨堿法制堿的反應。
飽和NaCl水溶液中，加入NH4HCO3粉末，反應如下:
NH4HCO3(s) + NaCl(aq) = NaHCO3(g) + NH4Cl(aq)
由于NaHCO3溶解度較小，很易達到飽和，進而析出結晶。
NaHCO3加熱分解可制得堿Na2CO3。
2 NaHCO3(s) = Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g)
儀器、藥品和材料
儀器：pH計，臺秤，循環水式真空泵，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發皿，研缽，普通漏斗，燒杯(250mL)，量筒(20mL、50mL)，坩堝鉗，溫度計，表面皿
藥品： NaHCO3(工業)，NaCl(工業)，NaHCO3(分析)，AgNO3(0.1mol·L-1)，HNO3(2mol·L-1)，NH4HCO3(工業)
材料：濾紙 石棉網 泥三角 尼龍篩網 標準緩沖溶液（pH =9.182）
實驗步驟
1. 原料預處理
在臺稱上稱取30克工業NaCl，工45克業NH4HCO3。
將NaCl置于150mL燒杯中，加水90mL，攪拌，直到*溶解，過濾后加熱至60℃備用。
將稱好的NH4HCO3用研缽研細，取出3克于50mL燒杯中，加水30mL，待*溶解后，準備測定溶液的pH值。
2. NH4HCO3溶液pH值的測定
將pH計校準，測定NH4HCO3溶液的pH值，并與理論值比較。
3. NaHCO3的合成
將40克NH4HCO3 粉沫，緩慢加入實驗1中的60℃飽和食鹽水中，并不斷攪拌(有大量泡沫產生)，待反應*后(約5分鐘)，靜置5~10分鐘。
4. 合成混合物的分離及母液pH值測定
實驗3中的反應混合物充分靜置后，進行減壓過濾，固物稱重后保留，將母液移出吸濾瓶，放在150mL燒杯中，加蓋（可用塑料布）保存，該溶液為母液Ⅰ。在加蓋前測定其pH值，并與反應前比較。
5. NaHCO3的精制
于250mL燒杯中，配制150mL NaHCO3（分析）室溫下的飽和溶液。將實驗4中制得的NaHCO3，加入到NaHCO3飽和溶液中，攪拌20分鐘，靜置5分鐘后，進行減壓過濾，固物稱重后備用，濾液統一回收。
6. NaHCO3 的烘干、加熱分解
將實驗5中的精制NaHCO3移至蒸發皿中，放在石棉網的泥三角上進行小火烘干(注意翻動)，并稱重。
稱取0.5克烘干后的精制NaHCO3 備用。
其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩堝中，將石棉網移下，將瓷坩堝放于泥三角上加熱，直至NaHCO3全部分解，可于坩堝上部放一玻璃片，若玻璃片上無水氣凝結，表示已分解*。
7. 精制后NaHCO3 中的Cl- 測定
精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同樣，稱取0.5克工業用NaHCO3溶于10mL水中，分別取出5mL，加2mol·L-1 HNO3酸化，待不產生氣泡后，分別加入0.1mol ·L-1 AgNO3溶液0.5mL，振蕩，比較白色沉淀量的相對多少。
8.產率計算
實驗前應準備的問題
1. 查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3 、NH4Cl溶解度。（指25℃及60℃時）
2. NaHCO3熱分解溫度是多少? Na2CO3對熱穩定性強于NaHCO3，為什么?
3. 鹽的水解度與哪些因素有關?
4. NaHCO3精制的理論依據是什么?
5. NaHCO3加強熱能否分解,其分解溫度是多少?
當前位置：
