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技術文章
Technical articles
更新時間：2017-12-12
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實驗目的
1. 掌握錫、鉛、銻、鉍氫氧化物的酸堿性。
2. 掌握錫()Ⅱ、銻()Ⅲ、鉍()Ⅲ鹽的水解性。
3. 掌握錫()Ⅱ的還原性和鉛()Ⅳ、鉍()Ⅴ的氧化性。
4. 掌握錫、鉛、銻、鉍硫化物的溶解性。
5. 掌握Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi 3+的鑒定方法。
實驗原理
錫鉛是周期系AⅣ族元素，其原子的價層電子結構為ns2np2，它們能形成氧化值為+2和+4的化合物。
銻、鉍是周期系第VA族元素，其原子的價層電子構型為ns2np3，它們能形成氧化值為+3和+5的化合物。
Sn(OH)2，Pb(OH)2，Sb(OH)3都是兩性氫氧化物，Bi(OH)3呈堿性，α-H2SnO3既能溶于酸，也能溶于堿，而β-H2SnO3既不溶于酸，也不溶于堿。
Sn2+，Sb3+，Bi3+在水溶液中發生顯著的水解反應，加入相應的酸可以抑制它們的水解。
Sn()Ⅱ的化合物具有較強的還原性。Sn2+與HgCl2反應可用于鑒定Sn2+或Hg2+；堿性溶液中[Sn(OH)4]2-(或SnO22-)與Bi3+反應可用于鑒定Bi3+。Pb()Ⅳ和Bi()Ⅴ的化合物都具有強氧化性。PbO2和NaBiO3都是強氧化劑，在酸性溶液中它們都能將Mn2+氧化為MnO4-。Sb3+可以被Sn還原為單質Sb，這一反應可用于鑒定Sb3+。
SnS，SnS2，PbS，Sb2S3，Bi2S3都難溶于水和稀鹽酸，但能溶于較濃的鹽酸。SnS2和Sb2S3還能溶于NaOH溶液或Na2S溶液。Sn()Ⅳ和Sb()Ⅲ的硫代硫酸鹽遇酸分解為H2S和相應的硫化物沉淀。
鉛的許多鹽難溶于水。PbCl2能溶于熱水中。利用Pb2+和CrO42-的反應可以鑒定Pb2+。
儀器、藥品及材料
儀器：800型電動離心機，點滴板
藥品：
酸：HCl(2mol·L-1，6mol·L-1)，HNO3(2mol·L-1，6mol·L-1)，H2S(飽和)
堿：NaOH(2mol·L-1，6mol·L-1)
鹽：MnSO4(0.1mol·L-1)，Na2S(0.1mol·L-1，0.5mol·L-1)，SbCl3(0.1mol·L-1，0.5mol·L-1)，K2CrO4(0.1mol·L-1)，AgNO3(0.1mol·L-1)，Pb(NO3)2(0.1mol·L-1)，Bi(NO3)3(0.1mol·L-1)， NH4Ac(飽和)，BiCl3(0.1mol·L-1)，HgCl2(0.1mol·L-1)，Na2Sx(0.1mol·L-1)，SnCl2(0.1mol·L-1)，SnCl4(0.2mol·L-1)，KI(0.1mol·L-1)
固體：錫粒，錫片，SnCl2·6H2O，PbO2，NaBiO3
其他：碘水、氯水、H2O2(3%)
材料：淀粉KI試紙
實驗內容
1. 錫、鉛、銻、鉍氫氧化物酸堿性
（1）制取少量Sn(OH)2，α-H2SnO3，Pb(OH)2，Sb(OH)3和Bi(OH)3沉淀，觀察其顏色，并選擇適當的試劑分別試驗它們的酸堿性。寫出有關的反應方程式。
（2）在兩支試管中各加入一粒金屬錫，再各加幾滴濃HNO3，微熱(在通風櫥中進行)，觀察現象，寫出反應方程式。將反應產物用去離子水洗滌兩次，在沉淀中加入2.0mol·L-1 HCl溶液和2.0mol·L-1 NaOH溶液，觀察沉淀是否溶解。
2. Sn(II)，Sb(III)和Bi(III)鹽的水解性
（1）取少量SnCl2·2H2O晶體放入試管中，加1~2mL去離子水，觀察現象。再加入6mol·L-1 HCl溶液，觀察有何變化。寫出有關的反應方程式。
（2）取少量0.1mol·L-1 SbCl3溶液和0.1mol·L-1 BiCl3溶液，分別加水稀釋，觀察現象，再分別加入6mol·L-1 HCl溶液，觀察試管內有何變化。寫出有關的反應方程式。
3. 錫、鉛、銻、鉍化合物的氧化還原性
（1）Sn(II)的還原性
①取0.1mol·L-1 HgCl2溶液1~2滴，然后逐滴加入0.1mol·L-1 SnCl2溶液，觀察現象。寫出反應方程式。
②自制少量Na2[Sn(OH)4]溶液，然后滴加0.1mol·L-1 BiCl3溶液，觀察現象。寫出反應方程式。
（2）PbO2氧化性
取少量PbO2固體，加入6.0mol·L-1 HNO3溶液1mL，0.1mol·L-1 MnSO4溶液1滴，微熱后靜置片刻，觀察現象。寫出反應方程式。
（3）Sb(III)的氧化還原性
① 在點滴板上放一小塊光亮的錫片，然后滴1滴0.1mol·L-1 SbCl3溶液，觀察錫片表面的變化。寫出反應方程式。
② 分別制取少量[Ag(NH3)2]+溶液和[Sb(OH)4]-溶液，然后將兩種溶液混合，觀察現象，寫出有關的離子反應方程式。
（4）NaBiO3的氧化性
取0.1mol·L-1 MnSO4溶液1滴，加入6.0mol·L-1 HNO3溶液1mL，加入少量固體NaBiO3，微熱，觀察現象。寫出離子反應方程式。
4. 錫、鉛、銻、鉍硫化物的生成和溶解
（1）在兩只試管中各加入0.1mol·L-1 SnCl2溶液，加入飽和H2S溶液，觀察現象。離心分離，棄去清液。再分別加入少量6.0mol·L-1 HCl溶液，0.1mol·L-1 Na2Sx溶液，觀察現象。寫出有關反應的離子方程式。
（2）制取兩份PbS沉淀，觀察顏色。分別加入6.0mol·L-1 HCl溶液和6.0mol·L-1 HNO3溶液，觀察現象。寫出有關反應的離子方程式。
（3）制取三份SnS2沉淀，觀察顏色。分別加入2.0mol·L-1 NaOH 溶液、濃HCl和0.1mol·L-1 Na2S溶液，觀察現象。寫出有關的離子反應方程式。
（4）制取三份Sb2S3沉淀，觀察顏色。分別加入6.0mol·L-1 HCl溶液、2.0mol·L-1 NaOH 溶液、0.5mol·L-1 Na2S溶液，觀察現象。在Sb2S3與Na2S反應的溶液中加入2mol·L-1 HCl溶液，觀察有何變化。寫出有關的離子反應方程式。
（5）制取Bi2S3沉淀，觀察其顏色。加入6.0mol·L-1 HCl溶液，觀察有何變化。寫出有關反應的離子方程式。
5. 鉛()Ⅱ難溶鹽的生成與溶解
（1）制取少量的PbCl2沉淀，觀察其顏色。分別試驗其在熱水和濃HCl中的溶解情況。
（2）制取少量的PbSO4沉淀，觀察其顏色。分別試驗其在濃H2SO4和NH4Ac飽和溶液中的溶解情況。
（3）制取少量的PbCrO4沉淀，觀察其顏色。分別試驗其在6mol·L-1 NaOH溶液和稀HNO3中的溶解情況。
6. Sn2+與Pb2+的鑒別
有A、B兩種溶液，一種含有Sn2+，另一種含有Pb2+。試根據它們的特征反應，設計實驗方法加以區分。
7. Sb3+與Bi3+的分離和鑒定
取0.1mol·L-1 SbCl3溶液和0.1mol·L-1 BiCl3溶液各3滴混合在一起，試設計方法加以分離和鑒定。圖示分離、鑒定步驟，寫出現象和有關反應的離子方程式。
思考題
1. 檢驗Pb(OH)2堿性時，應該用什么酸？為什么不能用稀鹽酸或稀硫酸？
2. 怎樣制取亞錫酸鈉溶液？
3. 用PbO2和MnSO4溶液反應時為什么用硝酸酸化而不用鹽酸酸化？
4. 配制SnCl2溶液時，為什么要加入鹽酸和錫粒？
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