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Technical articles
更新時間：2018-02-28
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本方法適用于測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產物中的三氧化二鐵的含量。
鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測定。但是，在滴定溶液中，銅量大于0.1mgCuO、鎳量大于0.04mgNiO時，干擾測定，使測定結果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5時，會生成磷酸鐵沉淀，干擾測定。對于銅鎳的干擾，可用加鄰啡羅啉方法消除；對磷酸根干擾，可采用少取試樣的方法消除。
1 概要
試樣中的鐵經過溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1～3的酸性介質中，鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡合物，反應式如下：
磺基水楊酸與鐵形成的絡合物沒有EDTA與鐵形成的絡合物穩定，因而在用EDTA標準溶液滴定時，磺基水楊酸-鐵絡合物中的鐵被EDTA逐步奪取出來。滴定到終點時磺基水楊酸全部游離出來，使溶液的紫色變為淡黃色(鐵含量低時呈無色)。
2 試劑
2.1鐵標準溶液(1mL相當于1mgFe2O3)。稱取優級純還原鐵粉(或者純鐵絲)0.6994g，亦可稱取已在800℃灼燒恒重的三氧化二鐵(優級純)1.000g，置于100mL燒杯中。加蒸餾水20mL，加鹽酸溶液(1+1)10mL，加熱溶解。當*溶解后，加過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，傾入1L容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。
2.2 10%磺基水楊酸指示劑。
2.3 2mol/L鹽酸溶液。
2.4 氨水(1+1)。
2.5EDTA標準溶液。稱取EDTA［乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O2Na2·2H2O)1.9g，溶于200mL蒸餾水中，溶液傾入1L容量瓶，并稀釋至刻度。
EDTA溶液對鐵的滴定度的標定：準確吸取鐵標準溶液5mL，加水稀釋至100mL，用第3章測定方法中所述的操作步驟，標定EDTA溶液對鐵的滴定度。
EDTA溶液對鐵(Fe2O3)的滴定度T按下式計算：
式中 C——鐵標準溶液的含量，mg/mL；
V——取鐵標準溶液的體積，mL；
a——標定所消耗EDTA溶液的體積，mL。
3 測定方法
吸取待測試液VmL(含0.5mgFe2O3以上)，注入250mL錐形瓶中，補加蒸餾水到100mL，加10%磺基水楊酸指示劑1mL，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分搖動。中和過量的酸至溶液由紫色變為橙色(pH值約為8)時，加2mol/L鹽酸溶液1mL(pH值為1.8～2.0)，加0.1%鄰啡羅啉5mL，加熱至70℃左右，趁熱用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為淺黃色(鐵含量低時為無色)，即為終點(滴定完畢時溶液溫度應在60℃左右)。
4 計算及允許差
4.1 試樣中鐵(Fe2O3)的含量x(%)按下式計算：
式中 T——EDTA標準溶液對三氧化二鐵的滴定度，mg/mL；
a——滴定鐵所消耗EDTA標準溶液的體積，mL；
m——試樣的質量，mg；
V——吸取待測試液的體積，mL。
4.2 氧化鐵測定結果的允許差見表6-1。
表6-1氧化鐵測定結果的允許差(%)
三氧二鐵的含量 | 同一試驗室 | 不同試驗室 | 三氧二鐵的含量 | 同一試驗室 | 不同試驗室 |
≤5 | 0.3 | 0.6 | ＞20～30 | 0.6 | 1.1 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 | ＞30～50 | 0.8 | 1.5 |
＞10～20 | 0.5 | 1.0 | 50以上 | 1.1 | 2.0 |
表6-2(Ⅲ)與磺基水楊酸的絡合物
pH值 | 結 構 式 | 摩爾比 | 顏 色 |
1.5～2.5 | 1∶1 | 紫紅色 | |
4～8 | 2∶1 | 絳 色 | |
8～11.5 | 3∶1 | 黃 色 |
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