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Technical articles
更新時(shí)間：2019-05-10
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火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器，主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測(cè)試；肥料、土壤的測(cè)試；礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測(cè)試；科研、衛(wèi)生、教學(xué)等領(lǐng)域各類實(shí)驗(yàn)的測(cè)試等。
它利用火焰本身提供的熱能，激發(fā)堿土金屬中的部分原子，使這些原子吸收能量后躍遷至上一個(gè)能量級(jí)，當(dāng)它回到正常能量級(jí)時(shí)，就要釋放能量，這個(gè)釋放的能量具有光譜特征，即在一定的波長(zhǎng)范圍。例如，將食鹽置于火中，火焰呈黃色，就是因?yàn)殁c原子在火焰回落到正常能量級(jí)時(shí)釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中的顏色不同的，配上不同的濾光片，就可以進(jìn)行定性測(cè)試。而焰色的強(qiáng)度又正比于溶液中所含原子的溶度，這就構(gòu)成了定量測(cè)試的基礎(chǔ)。這個(gè)方法通常稱為火焰光度法，這類儀器通常稱為火焰光度計(jì)。
火焰光度計(jì)由光學(xué)與電子線路組成測(cè)量裝置。光學(xué)部分由保護(hù)玻璃和干涉濾光片組成。保護(hù)玻璃可防止煙囪對(duì)于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼，延長(zhǎng)干涉濾光片的壽命。測(cè)試不同的金屬原子，應(yīng)選用其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。本文以實(shí)驗(yàn)室常用的 火焰光度計(jì)為例，就火焰光度計(jì)在使用過程中出現(xiàn)的常見故障進(jìn)行分析并提出相應(yīng)的故障處理辦法及預(yù)防措施。
1、火焰光度計(jì)在使用過程中常見的故障
常見的故障有：無放電、有放電聲無火花、燃燒室有液化氣味點(diǎn)不著火、燃燒室無液化氣味、火焰不穩(wěn)、空氣壓力不能調(diào)節(jié)、不進(jìn)樣、顯示屏不亮等。
(1)儀器使用時(shí)，壓力表指示應(yīng)在 0.12-0.15mpa 之間，準(zhǔn)備就緒后輕按點(diǎn)火按鈕，聽不到放電聲，觀察玻璃窗，沒有火花，不放電。處理方法：打開儀器上蓋，檢查電源電路板，輸出至點(diǎn)火器是否有 5V 電壓。若無，需檢查主控電源電路板上變壓器輸出，多見于此故障，更換變壓器即可；若有 5V 電壓，則需檢查脈沖發(fā)生器是否損壞，更換即可解決此故障。
(2)在點(diǎn)火過程中，可聽到“噠噠噠”聲，觀察玻璃窗，沒有火花。處理方法：點(diǎn)火時(shí)有放電聲無火花，大多是放電回路故障。拆下玻璃防風(fēng)罩，檢查點(diǎn)火觸頭與燃燒頭的距離，并清洗燃燒頭，在不通燃?xì)獾那闆r下點(diǎn)火，看是否有電弧；如沒有，需檢查接地線，并檢查點(diǎn)火線是否斷路。排除以上故障后，如點(diǎn)火仍沒有火花，只能更換點(diǎn)火器排除故障。
(3)儀器開機(jī)，空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開燃?xì)忾y及進(jìn)樣開關(guān)，可以聞到液化氣味，按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)不著火。處理方法：首先考慮燃?xì)庹{(diào)節(jié)是否合適，燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥有小至大順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，一般在旋轉(zhuǎn)2 至 3 圈左右位置即可。燃?xì)鉂舛冗^低或過高都可能導(dǎo)致打不著火。調(diào)節(jié)后如果還點(diǎn)不著，則須立即關(guān)閉進(jìn)樣閥及燃?xì)忾y，拆下燃燒池的玻璃防風(fēng)罩，調(diào)整點(diǎn)火頭與燃燒頭的位置，即可排除此故障。
(4)儀器開機(jī)，空壓機(jī)工作正常，壓力表指示正常，打開燃?xì)忾y及進(jìn)樣開關(guān)，聞不到液化氣味，按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)不著火。處理方法：此故障表明無液化氣送到燃燒頭，需檢查液化氣氣路。從液化氣罐開始，一次檢查減壓閥、燃?xì)忾y、霧化器、燃燒頭，常見燃燒頭阻塞，需要進(jìn)行清洗工作。
(5)儀器通電后，開機(jī)、打開進(jìn)樣開關(guān)及燃?xì)忾_關(guān)，點(diǎn)火后有火焰，但是火焰不穩(wěn)。處理方法：點(diǎn)火后火焰不穩(wěn)，一般情況先調(diào)節(jié)燃?xì)忾y大小，通過觀察窗觀察，火焰高度好控制在 2-3cm，在進(jìn)空氣樣時(shí)火焰應(yīng)為藍(lán)色。如通過調(diào)節(jié)燃?xì)忾y仍不能控制火焰，則需考慮燃?xì)忾y中電磁閥沒打開，試著通過調(diào)節(jié)熱電偶靠近火苗，觀察火焰變化情況，如不行，考慮熱電偶是否損壞，更換后應(yīng)該能排除此故障。
(6)儀器運(yùn)行過程中，空氣壓力應(yīng)該穩(wěn)定，一旦壓力不穩(wěn)，會(huì)造成進(jìn)樣環(huán)節(jié)、霧化過程、燃燒火焰等影響，從而影響測(cè)定結(jié)果。處理方法：順著空壓機(jī)氣路一路排查，重點(diǎn)檢查空氣過濾器，是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時(shí)更換，排除故障。
(7)儀器開機(jī)正常，點(diǎn)火也正常，壓力指示也正常，但是不進(jìn)樣。處理方法：進(jìn)樣針不進(jìn)樣，首先要檢查進(jìn)樣毛細(xì)管是否堵塞，疏通或更換。其次需要排除霧化器是否存在故障。霧化器霧化效果的好壞直接關(guān)系到測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。可以再打開空壓機(jī)并關(guān)閉燃?xì)鈿饴返那闆r下，將霧化器拆下進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過調(diào)節(jié)噴氣發(fā)射件和進(jìn)樣管的位置，可以觀察進(jìn)樣時(shí)霧化效果。通過經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為進(jìn)樣管應(yīng)在噴氣嘴底部偏上 1/3 處左右慢慢調(diào)節(jié)，后得到較好的霧化效果。
2、火焰光度計(jì)使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)燃?xì)夂椭伎諝獗仨毷歉稍锏模儍舳鴽]有污染的，不要在濕度很高、粉塵很多的環(huán)境中使用儀器。
(2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須通風(fēng)良好，有條件的地方可設(shè)置強(qiáng)排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器。
(3)必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓，工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動(dòng)的電氣設(shè)備。接地線必須可靠接地，不能用零線代替接地線。
(4)操作過程中，燃燒室與煙囪罩都是非常燙，不能將身體靠近或用手接觸。
(5)從廢液杯流出的廢液要集中收集，不要隨意處置，適當(dāng)處理。
(6)定期保養(yǎng)，保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測(cè)試高鹽樣品，測(cè)試完畢后，進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水燃燒時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)。
(7)在測(cè)試一些表面張力較大的樣品，需要加入適量的表面活性劑，同時(shí)注意在樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液和中都要加相同的量。
(8)標(biāo)準(zhǔn)溶液必須配制，長(zhǎng)期保存要注意保存條件，并要加入適當(dāng)?shù)囊志鷦Ｈ魏螛悠凡荒軆?chǔ)存在鈉玻璃的器皿中。
(9)樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì)，要過濾后才能測(cè)試，操作時(shí)經(jīng)常注意液面高度，進(jìn)樣時(shí)只吸取上層溶液。
3、火焰光度計(jì)使用過程中的保養(yǎng)維護(hù)
(1)壓縮機(jī)工作 100 小時(shí)左右，應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環(huán)境潮濕時(shí)間適當(dāng)縮短。
(2)在有壓力的狀態(tài)下，把過濾器下端頂針向上推，積水就會(huì)排出，好下面放抺布把水放在抺布上。排盡后手放掉，即復(fù)位。
(3)每次測(cè)試完，應(yīng)有3~ 5 分鐘左右時(shí)間蒸餾水清洗。即進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水中同正常工作一樣燃燒3~ 5 分鐘，循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。
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