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技術文章
Technical articles
更新時間：2019-06-24
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隨著現代科技的發展，各類高科技的探測儀、 器得以不斷的改進，為科研工作的展開和人們健康生活的 實現發揮了很大的作用。特別是原子熒光光度法在實驗室 和生活中的廣泛應用，為健康水質和合格食品的檢測起到 重要的作用。本文通過對實驗結果的分析，優化原子熒光 光度法在測定水中汞元素的檢測條件，使其能夠準確快速 的在實際生活中得以應用。
隨著20世紀中期原子熒光光譜分析的提出，由于其具有檢 出限低、靈敏度高、操作簡單且儀器價格相對較低的優勢,其光譜 分析技術在各領域中得到廣泛的應用。使用原子熒光光度法對 砷、碲、汞、錫、硒等元素進行分析,在水質分析、食品檢測和環境 檢測中具有重要的作用。尤其是在環境監測方面,汞在城市地表 水、地下水、飲用水和水質周報中為必測項目。使用原子熒光光度 法對汞進行測量，并通過檢測條件的優化,使其能夠準確、快速的 完成水中汞元素的測定。
1實驗原理
還原劑朋氫化鉀溶液加入酸性介質中之后,汞會被還原成氣 態原子態汞，由載氣直接導入石英原子化器中并將氫氣與氣態 氫化物與氬氣或是載氣相混合,使其進入原子化器,氬氣和氫氣 經特制點火裝置作用形成氫氬火焰，后使待測元素實現原子 化。通過待測元素激發光源發射特征譜線的聚焦,使氫氬火焰中 的待測物原子得到激發,所得到的熒光信號將被日盲光電倍增管 接受,之后將其解調、放大,后經數據處理系統得出結果。
2實驗操作
2.1主要測量儀器和條件
主要選用儀器AFS- 3100 三道原子熒光光度計以及高強度的汞空心陰極燈。實驗條件為濕度68%, 室溫20°C。使用的測量方式為讀數方式、標準曲線法、峰面積。 2.2試劑及儀器數值調
實驗中所用到的水均為超純水，由于汞所使用的硼氫華鉀還 原劑沒有生成氫化物而被還原成氣態原子態汞,所以硼青化鉀溶 液的濃度可降為0.1%。由于汞在地表水中的含量較低,通常處在 檢出限的附近,所以標準曲線的濃度線性范圍應相應降低。為了 使儀器的靈敏度提高，提升熒光的強度值，光電倍增管負高壓可 提升到300V。汞燈的燈電流為30mA,原子化器高度為10mm。本 次實驗所選用鹽酸均為優級純鹽酸或是高純級鹽酸。標樣和標液 的配置均使用優級純硝酸,濃硝酸、高錳酸鉀和濃硫酸的選擇均 為優級純,氫氣化鈉和鹽酸經胺為分析純。
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3.1硼氮化鉀濃度選擇
硼氫華花鉀作為實驗中的還原劑，對汞的熒光強度具有重要的 影響,在載氣流速一定時,不同濃度的硼氫話鉀將會影響到汞熒光 信號的鋒行和出峰時間。在本次實驗中,使用0.50g/L的汞標準液， 在沒有延遲的時間內，處于20s讀數時內，對硼氫話鉀的濃度在 0.1%-1.0%的范圍內進行實驗。實驗結果顯示,在1.0%- 0.5%的范 圍內，汞熒光信號隨著硼請化鉀濃度增加而增大,其原因在于濃度 較低的硼氫話鉀不能使汞全部還遠,且會影響到蒸汽產生的效率。
3.2高錳酸鉀濃度的選擇
根據相關專業人員對高錳酸鉀吸收氣態汞傳質反應的研究， 不同濃度的高錳酸鉀溶液吸收汞的效率也不同H。在0.005mmo1 / L 的范圍之內，汞吸收率隨高錳酸鉀濃度的增加而增加，但在C (MnO4-)大于0.5mmo1 / L時,即使再增加高錳酸鉀的濃度,汞吸 收率也沒有明顯的增加，同時高濃度的鹽酸經胺和高濃度的高錳 酸鉀會導致高試劑,使檢出限降低。此外,硫酸溶液(1+9)對高 錳酸鉀溶液吸收汞的效率增強作用明顯。所以,在實驗中選擇的高 錳酸鉀濃應為0.5mmo1 / L,汞吸收率約為95%。
3.3儀器開機預熱的時間穩定性分析
吸取 10ng/mL 的汞標準使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中，并使用 3%的硝酸溶液定容到對應的刻度。在儀器開機預熱20分鐘之后， 進行值的測定,25分鐘之后進行值的測定。之后在每5 分鐘后便測定一條標準曲線,一共制定20條曲線,共用時125分 鐘。經試驗可知，當汞濃度值處于50ug/ L時，開機一個小時之 后,能夠基本穩定下來。曲線的傾斜率在開機60分鐘之后的變化 幅度不大。所以汞測定要提前開機,也要比硒、砷的測定的開機預 熱時間要久。預熱為60-90分鐘為佳,穩定效果比較好。
從以上的實驗分析中可看出，在進行汞測定時應先開機預熱 60- 90分鐘,此外還應注意試樣在配制好放置在儀器室35分鐘后， 使其充分振蕩變高一些。試樣測定中,應先將其搖勻。此外,試劑種 類和量的選擇對其測定的準確度和精度的影響也很大。若是測量 清潔地表水中的汞含量,使用色度校正法進行預處理較為合理
3實驗結果和討論
原子熒光光度法測汞的試劑選擇對實驗的準確度和度 具有很大的影響，同時輔助設備的選擇也對實驗結果產生影響。 找出好的組合,能夠提高實驗測量數據的準確性，為實際應用 提供更多的理論支持
4結語
使用原子熒光光度法對生活中的汞進行測量，能夠為人們的 生活創造更多優良的生活環境。尤其是在食品安全和飲用水監測 方面,關系到人民的生命財產安全。原子熒光光度計是新時代的 產物，對其操作和應用，應不斷的進行探索，找出較好的使用條 件，以使其達到優化的組合。另外,也應注意儀器型號的選擇,在 高科技發展之下，注重儀器的創新和改進,使其發揮更大的 作用，更多的服務于社會生活。
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